幸运时时彩

技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 >
偶氮染料专用柱操作方法和注意事项
发布时间:2019-08-26   点击次数:158次
偶氮染料专用柱采用特殊工艺处理的硅藻土,具有较大的比表面积和均衡的表面活性,能够提供一个理想的液液分配的支撑表面,保证芳香胺类物质的检测灵敏度及稳定性。
 
偶氮染料专用柱操作方法:
1.取样、制备:
将试样剪成小片并混合,从中称取1g置于反应器中,加入16mL预热到70℃的柠檬酸盐缓冲液溶液,将反应器密闭后振摇,使所有试样浸于液体中,置于水浴中,并在70℃下保温30min。然后打开反应器,加入3mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再于70℃水浴中保温30min,取出后2min内冷却到室温。
 
2.萃取:
将流速控制针头插到柱上,将提取液全部上样,等待15min,使样品有充分的时间吸附到填料上,用20mL乙迷重复四次洗涤反应器中的试样,再加入硅藻土柱中用于洗脱并收集洗脱液。
 
3.浓缩:
将盛有乙迷提取物的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙迷溶液,使其浓缩近干。
 
偶氮染料专用柱注意事项:
在做样品前(或者说单位在准备开展偶氮项目前),需要有方法开发记录,换句话说,需要用标样做加标回收等项目,确保方法可行。
采用不同硅藻土柱,对回收率影响很大,再换硅藻土柱和使用不同批次硅藻土柱前都做下回收率。
反应器的密闭性对回收率影响也较大,确保反应器密闭性强。
浓缩过程中,旋转蒸发一定要剩1mL左右,切不可蒸干;氮吹仪需要用缓慢氮气吹至近干,不可全干,否则也回收率有较大影响。
确保连二亚硫酸钠有效性,其对结果影响很大。简单判断有效性,一种方法是能把非分散染料样品还原褪色。还有一种方法是配置新鲜是为无色透明溶液,一接触空气马上变黄。
从冷却到过柱时间要短,时间较长也会对回收率有影响。特别是做4-氨基偶氮苯的时候。
缓冲溶液需按要求,pH要在6.0左右,其pH对回收率也有影响。
做4-氨基偶氮苯的时,加入连二亚硫酸钠溶液浓度和体积需准确,其对回收率影响较大。

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回顶部
上海安谱实验科技股份有限公司 全民彩票官网lindenvet.com版权所有   |   沪ICP备08012727号-3联系电话:86-021-54890099   传真:86-021-54248311
中国驰名品牌 本公司(www.anpel.com.cn)主营产品:o2si标准品,CNW固相萃取小柱,薄层色谱TLC,Anpel超声波清洗器,CNW样品瓶,WITEG玻璃产品
联系人:陆晓忠
电话:
86-021-54890099
手机:
18621157327
  • 点击这里给我发消息
友情链接:全民彩票官网  盛源彩票网  全民彩票网  大赢家彩票官网  大赢家彩票网  好彩头彩票网  好彩头彩票网  

免责声明: 本站资料及图片来源互联网文章,本网不承担任何由内容信息所引起的争议和法律责任。所有作品版权归原创作者所有,与本站立场无关,如用户分享不慎侵犯了您的权益,请联系我们告知,我们将做删除处理!