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液相色谱填料的特征和测定方法步骤
发布时间:2019-07-28   点击次数:155次
液相色谱填料是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机物基质主要是硅胶和氧化铝。
有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,使柱效降低。
 
液相色谱填料的特征:
对碱性化合物有更好的峰型。
更长的寿命。
更好的稳定性。
同碱性化合物一样,酸性和中性化合物也有非常优异的峰值--真正的通用柱填料。
紧管常规填料色谱柱具有优异的选择性和较长的色谱柱寿命。且对于简单的两元流动相,当样品为酸性、中性和弱碱性化合物时均可获得较佳的峰不对称度。但当分析药物等样品中的强极性含氮的化合物时,样品峰型就极查,拖尾严重,并导致定量分析精度下降,时常会出现一些小峰埋没于前一拖尾峰的尾巴中,造成该现象的原因是固定相上尚有残余的硅羟基。尽管很多厂家对硅胶表面作了第二次反应,即所谓的“封尾”,以减小残余硅羟基的作用,但往往都不能完全消除残余的硅羟基的影响。
 
液相色谱填料孔径的测定方法,包括以下步骤:
提供至少两种不同孔径的已知填料、至少两种不同分子量的已知高分子标准品、缓冲溶液及待测填料;以缓冲溶液为流动相,已知填料为固定相,通过凝胶渗透色谱法测试得到多条与不同孔径相对应的标准曲线;以缓冲溶液为流动相,待测填料为固定相,通过凝胶渗透色谱法测试得到与待测填料相对应的待测曲线,将待测曲线与多条标准曲线对比,根据分别位于待测曲线两侧且相邻的两条标准曲线对应的孔径确定待测填料的孔径范围。

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