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偶氮染料专用柱的实验步骤解读
发布时间:2019-04-25   点击次数:323次
偶氮染料专用柱样品净化
取偶氮染料专用柱将待净化液全部倒入小柱中,静置15 min后,用80 mL乙mi分4次洗脱,收集;35℃下旋蒸,真空压力在0.35 MPa,待旋至近2 mL左右,用小氮气流将其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容,过0.22 µm针式过滤器,供GC/MS检测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成20.0 µg/mL的基质混合标准工作溶液。
 
偶氮染料专用柱实验步骤解读:
1、偶氮染料专用柱是使用柠檬酸盐缓冲溶液浸泡样品的,这是针对GB/T 17592-2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》的一个专门方法。用等体积的缓冲液缓冲样品(低pH 萃取酸性物质, 高pH 萃取碱性物质),是一般规律,其主要是为了是目标物质尽量成为分子状态,容易被有机溶剂萃取出来。
但实际上也不是绝对的,如GB/T 17592-2006用的缓冲液是pH6,但是测试的联苯胺类物质却是碱性物质,主要是为了偶氮染料在酸性条件下被还原成联苯胺。
而在GB/T 23344-2009中测试4-氨基偶氮苯却用的是碱性缓冲液,主要是因为4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解,不能用上一个国标的缓冲液。
 
2、GB标准中规定在还原液的提取和浓缩中,要先后进行加碱和加酸处理,其目的是先将还原出的胺的柠檬酸盐转化成胺,以被有机溶剂萃取,随后再转化成胺的盐酸盐,以使生成的胺再浓缩过程中有足够的稳定性而不致量的损失。还原剂须分步加入。而聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺,因此,还原前须经萃取剥色处理。现有的GB标准的适用性有一定的局限。

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